活性炭对聚乳酸的阻燃增强

　　聚乳酸是一种拥有优异的生物相容性和生物降解性、良好的加工性和丰富的原材料供应的物质，由于其性质广泛应用于食品包装、汽车零部件、3D打印和航空航天工业。然而，热稳定性不足和在高温下易降解，极大地阻碍了其在电子和各种商业领域的应用前景。为了解决这个问题，我们通过对活性炭浸渍磷酸和尿素进行改性，成功合成了一种含磷氮的活性炭，并且将这种新型活性炭进一步加载到聚乳酸基质中以制备成活性炭聚乳酸复合材料。以活性炭为阻燃载体，让聚乳酸具有出色的阻燃性能，同时保持无毒和可生物降解的性能。

　　活性炭聚乳酸复合材料

快盈VIII　　聚乳酸、活性炭和改性活性炭粉末在180℃下通过螺杆转速为30rpm的普通双螺杆挤出机混合到制备好的母料中之前进行干燥。母粒用于通过在180℃下热压制备指定的复合材料样品。制成了两种复合材料，纯聚乳酸树脂也作为参考进行。活性炭和磷氮改性活性炭的表面形貌和EDAX光谱如图1所示。从图1a可以看出，活性炭具有高度发达的孔隙结构和光滑的表面，其高比表面积为阻燃剂的接枝提供了足够的反应位点。请注意，改性活性炭的无定形表面不存在微孔，并且被阻燃剂包裹(图1b)。EDAX元素分析(图1c或图1d)显示改性活性炭的氮、磷和氧含量显着增加，这可以认为是磷酸和尿素与活性炭的含氧官能团发生接枝反应。

　　图1：活性炭(a)和改性活性炭(b)的表面形态和活性炭(c)和改性活性炭(d)的EDAX光谱。

　　燃烧性能

快盈VIII　　极限氧指数测试后聚乳酸、添加活性炭和添加改性活性炭的复合材料图像如图2所示。可以看出纯聚乳酸很容易点燃，有明显的滴落现象，其极限氧指数为20.1%，在UL-94测试中没有评级结果。活性炭聚乳酸复合材料的阻燃性能显着提高，极限氧指数随着活性炭负载量的增加而增加，而滴落的发生程度有限。相比之下，改性活性炭的极限氧指数达到28%时，阻燃性显着提高。即使是添加3.0%的少量改性活性炭复合材料，该值也达到了31.7%，而在当前工作中当改性活性炭负载为9wt.%时，滴落受到了极大的限制，并且在UL-94测试中也获得了0级。可以得出结论，改性活性炭表现出优于未改性活性炭的良好性能。

快盈VIII　　图2：极限氧指数测试后复合材料的数字图像：(a)聚乳酸，(b)添加活性炭3%，(c)添加活性炭6%，(d)添加活性炭9%，(e)添加改性活性炭3%，(f)添加改性活性炭6%,(g)添加改性活性炭9%。

　　热稳定性

　　热重分析结果列于图3中。所有样品均呈现单一热降解阶段，但5%质量损失温度(T5%)或热降解速率最高温度(Tmax)略有不同。纯聚乳酸在322℃时开始快速降解，如图3a所示，其Tmax达到363℃，并且在400℃时几乎所有质量都损失了。在800℃的终端温度下测得相应的残炭率仅为1.35%。相比之下，当应用改性活性炭时，酸性添加剂(磷酸盐)会促进聚乳酸复合材料的较早分解，这与之前的结果一致。残炭率随着复合材料中改性活性炭的加载而逐渐增加。纯聚乳酸和改性活性炭复合材料的Tmax几乎没有差异，分别为363℃、364℃、357℃和363℃。因此可以看出，改性活性炭负载对聚乳酸降解没有影响。在600℃到800℃的范围内，聚乳酸燃烧的残余物没有质量变化，但在一定程度上可以观察到轻微的质量损失，表明加入改性活性炭后复合材料的燃烧延迟。

　　图3：活性炭复合材料的热重分析(a,c)和DTG(b,d)曲线。

　　残留碳分析

　　当加载足够的改性活性炭时，膨胀的残余碳可以通过其质量、连续性和致密性得到证实，这些都得到了极大的改善。一般来说，膨胀的残余碳可以减少凝相和气相之间潜在的热和传质，这反过来又会引起燃烧抑制。经过锥形量热仪测试后如图4中的图案所示，可以注意到残留碳的显着形态差异。在改性活性炭6%和改性活性炭9%的表面上可以看到空隙和裂口(图4a1、b1)，它们可以作为热量的扩散途径，并且在燃烧过程中会挥发。此外，相比之下，改性活性炭9%在表面提供了精细的皱纹覆盖层(图4c1)，这产生了有效的凝聚相阻燃性，此外，皱纹形态可以作为复合材料的增强框架。

快盈VIII　　图4:锥形量热仪测试复合材料中残留碳的形态：改性活性炭3%(a)、改性活性炭6%(b)和改性活性炭9%(c)。

快盈VIII　　活性炭对聚乳酸的阻燃增强，我们成功研发了一种含磷氮的活性炭，并将其应用于聚乳酸复合材料的阻燃增强。TGA分析表明，改性可以增强活性炭的热稳定性，并且随着复合材料中改性活性炭的负载量增加，残炭率会相应增加，从而导致聚乳酸的早期降解和碳化，从而形成更多的残碳。机械强度研究表明改性活性炭复合材料的刚度降低和抗变形能力增强。与纯聚乳酸和活性炭聚乳酸对应物相比，复合材料在阻燃性方面表现出色。当加载9wt.%改性活性炭时，复合材料可以达到V-0等级(UL94)，极限氧指数值为31.75%。锥形量热仪测试结果表明，通过降低总放热、放热率和更高的残余质量可以改善燃烧性能，这证实了改性活性炭复合材料中是一种有效的阻燃剂，残碳率超过理论值50%以上。残炭的形态结构证明改性活性炭可以促进形成致密连续的碳层，有效保护下层基质免受燃烧。

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